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    技術(shù)文章

    邦沃儀器:酸度計(jì)不準(zhǔn)確了要怎么校正?

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    對(duì)于新的酸度計(jì)電極使用前應(yīng)預(yù)先在水或保護(hù)液(KCL溶液,)中浸泡24小時(shí)以上,以穩(wěn)定其不對(duì)稱(chēng)電位和降低電阻,平時(shí)使用完后也浸泡在保護(hù)液中,以便下次使用時(shí),可以很快平衡。
    測(cè)量中的注意事項(xiàng)
    1酸度計(jì)測(cè)量值有時(shí)不是一直不變的,根據(jù)溶液的性質(zhì)及受到空氣中CO2影響,也會(huì)有一個(gè)微小的變化,可以以一定時(shí)間內(nèi)數(shù)值穩(wěn)定作為測(cè)試結(jié)果,比如30s,或者重復(fù)兩次結(jié)果相近取平均;
    2測(cè)定某溶液之后,要認(rèn)真沖洗,并吸干水珠,再測(cè)定下一個(gè)樣品;
    3測(cè)試溶液時(shí)可稍微攪拌,但速度不宜過(guò)快,否則易產(chǎn)生氣泡附在電極上,造成讀數(shù)不穩(wěn);
    4當(dāng)測(cè)量值變化較大及反應(yīng)很慢時(shí),可能是玻璃電極被污染或玻璃電極保護(hù)不當(dāng)導(dǎo)致干燥;
    5對(duì)于被污染的玻璃電極,這時(shí)需要根據(jù)污染物的性質(zhì),選用適當(dāng)溶液清洗。如有機(jī)油脂類(lèi)物要用CCL4或丙酮清洗干凈,之后需用0.1mol/L稀鹽酸沖洗浸泡1小時(shí),再用蒸餾水沖洗浸泡平衡一晝夜再使用。對(duì)于干燥的電極需要用保護(hù)液浸泡,之后進(jìn)行校正。
    酸度計(jì)的校準(zhǔn)校正方法
    一、校準(zhǔn)酸度計(jì)所用工具和原料
    標(biāo)準(zhǔn)緩沖液(應(yīng)選擇與供試液pH值接近的標(biāo)準(zhǔn)緩沖液),目前,標(biāo)準(zhǔn)溶液有7種,在我國(guó)一般使用以下3種溶液:(pH值在25℃時(shí))
    1)鄰苯二甲酸氫鉀(KHC8H4O4)pH=4.003;0.05M
    2)混合磷酸鹽(Na2HPO4)磷酸二氫鉀和磷酸氫二鈉混合鹽溶液pH=6.864;0.025M
    3)硼砂(Na2B4O7·l0H2O)pH=9.182;0.01M
    這三種標(biāo)準(zhǔn)緩沖液的配置方法如下:
    1)pH=4,鄰苯二甲酸氫鉀標(biāo)準(zhǔn)緩沖液:
    精密稱(chēng)取在115±5℃干燥2——3小時(shí)的鄰苯二甲酸氫鉀[KHC8H4O4]10.12g,加水使溶解并稀釋至1000ml。
    2)pH=7,磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)緩沖液(pH=7.4):
    精密稱(chēng)取在115±5℃干燥2——3小時(shí)的無(wú)水磷酸氫二鈉4.303g與磷酸二氫鉀1.179g,加水使溶解并稀釋至1000mL。
    另補(bǔ)充:
    磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)緩沖液(pH6.8)精密稱(chēng)取在115±5℃干燥2——3小時(shí)的無(wú)水磷酸氫二鈉3.533g與磷酸二氫鉀3.387g,加水使溶解并稀釋至1000ml。
    3)pH=9,硼砂標(biāo)準(zhǔn)緩沖液:
    精密稱(chēng)取硼砂[Na2B4O7·l0H2O]3.80g(注意:避免風(fēng)化),加水使溶解并稀釋至1000mL,置聚乙烯塑料瓶中,密塞,避免與空氣中二氧化碳接觸。
    二、校準(zhǔn)酸度計(jì)的步驟和方法
    1.實(shí)驗(yàn)室使用的酸度計(jì)校準(zhǔn):
    常用的實(shí)驗(yàn)室酸度計(jì)儀器校正時(shí),要把儀器的斜率調(diào)到較大,并撥開(kāi)電極上部的橡膠塞,使小孔露出,否則在進(jìn)行校正時(shí),會(huì)產(chǎn)生負(fù)壓,導(dǎo)致溶液不能正常進(jìn)行離子交換,會(huì)使測(cè)量數(shù)據(jù)不準(zhǔn)確。
    將電極從裝蒸餾水的燒杯中拿出來(lái),用濾紙把電極上殘留的蒸餾水吸干。再將電極放進(jìn)裝有混合磷酸盆的燒杯內(nèi),等待15min以上,然后調(diào)整儀器上的定位旋鈕,使儀器顯示6.86pH,這是先給儀器定基準(zhǔn)點(diǎn)。定好基準(zhǔn)點(diǎn)后把電極從裝有混合磷酸溶液的燒杯內(nèi)拿出,用蒸餾水洗凈電極,并放在裝有蒸餾水的燒杯內(nèi),等待3min左右,使混合磷酸溶液的殘留部分溶解。
    2.稍后把電極從裝蒸餾水的燒杯內(nèi)拿出來(lái)并用濾紙把電極上殘留的蒸餾水吸干,然后,將電極放進(jìn)裝有鄰苯二甲酸氫鉀或硼砂的溶液中,等待15min以上,觀察儀器顯示是否為4.00或9.18pH。如果不是就要調(diào)節(jié)儀器上的斜率旋鈕,使儀器顯示為4.00或9.18pH,這就是常用的二點(diǎn)校正。如果需要三點(diǎn)校正,就將另外一種溶液,按上而的步驟多操作一遍就行。這就是酸度計(jì)的校正方法。
    3.校正完,后塞回橡膠塞,如果暫時(shí)不使用,記住要在裝電極的保護(hù)套內(nèi)裝上飽和溶液使電極保持濕潤(rùn),這樣可以延長(zhǎng)電極的壽命和降低電極的不對(duì)稱(chēng)電位。電極有使用期限且屬于易碎品,因此,各個(gè)實(shí)驗(yàn)室需經(jīng)常更換電極,不要以為使用中電極沒(méi)壞就不換。
    4.復(fù)合電極使用前首先檢查玻璃球泡是否有裂痕、破碎,如果沒(méi)有,用pH緩沖溶液進(jìn)行兩點(diǎn)標(biāo)定時(shí),定位與斜率旋鈕均可調(diào)節(jié)到對(duì)應(yīng)的pH值時(shí),一般認(rèn)為可以使用,否則可按使用說(shuō)明書(shū)進(jìn)行電極活化處理。活化方法是在4%氟化氫溶液中浸3——5s左右,取出用蒸餾水進(jìn)行沖洗干凈;然后在0.1mol/L的盆酸溶液中浸泡數(shù)小時(shí)后,用蒸餾水沖洗干凈,再進(jìn)行標(biāo)定。對(duì)于非封閉復(fù)合型電極,里而的溶液如果<1/3,需加外參比溶液即3mol/L氟化鉀溶液。如果,氟化鉀溶液超出小孔位置,則把多余的氟化鉀溶液甩掉,并檢查溶液是否有氣泡,如有氣泡就要輕彈電極,把氣泡*趕出,以免造成測(cè)量數(shù)據(jù)不準(zhǔn)確。
    5.筆式酸度計(jì)的校準(zhǔn)方法:將測(cè)試筆電極浸入pH值為6.86(25℃下)的混合磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)緩沖液中,并輕輕搖動(dòng);用小螺絲刀調(diào)整校正電位器直到顯示值與標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液在環(huán)境溫度下的pH值相符;電極插入pH4.01的磷笨二甲酸氫鉀或pH9.18的硼砂標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液中;顯示值與緩沖溶液的pH值相比應(yīng)在誤差允許范圍內(nèi)。
    三、pH校準(zhǔn)常見(jiàn)注意事
    實(shí)驗(yàn)室的需要校正次數(shù)多一點(diǎn),因?yàn)橐?jīng)常做實(shí)驗(yàn),測(cè)得溶液又不同。校準(zhǔn)方式目前一般分為一、兩點(diǎn)校準(zhǔn),三點(diǎn)校準(zhǔn),校準(zhǔn)次數(shù)越多,準(zhǔn)確度就越高,酸度計(jì)測(cè)量就越準(zhǔn)確。
    測(cè)定前校準(zhǔn)儀器時(shí),應(yīng)選擇與供試液pH值接近的標(biāo)準(zhǔn)緩沖液。在測(cè)定時(shí)用標(biāo)準(zhǔn)緩沖液校正儀器后,應(yīng)再用另一種pH值相差約3的標(biāo)準(zhǔn)緩沖液核對(duì)一次,誤差不應(yīng)超過(guò)±0.1。每次更換標(biāo)準(zhǔn)緩沖液或供試液前,應(yīng)用水充分洗滌酸度計(jì)的電極,然后將水吸盡,也可用所換的標(biāo)準(zhǔn)緩沖液或供試液洗滌。
    校正pH探頭,用兩種緩沖溶液就夠了。如果待測(cè)樣品偏酸性,請(qǐng)中pH為4和7的緩沖溶液校正探頭,如果待測(cè)樣品偏堿性,請(qǐng)用pH為7和10的緩沖液來(lái)校正。緩沖溶液有粉末狀的沖劑和溶液成品出售。沖劑具有保存時(shí)間長(zhǎng)、經(jīng)濟(jì)的優(yōu)點(diǎn),但就是不方便。溶液成品使用方便,但是,開(kāi)蓋后易變質(zhì)。您可以把溶液成品用小燒杯分裝開(kāi)來(lái)使用。
    如果您使用粉狀沖劑,校正前請(qǐng)用50ml去離子水配成緩沖液。緩沖溶液用于校正后就應(yīng)該倒掉。因此緩沖液成品應(yīng)分裝開(kāi)來(lái)使用。千萬(wàn)不能把使用過(guò)的緩沖液倒回溶液瓶里。在測(cè)定高pH值的供試品時(shí),應(yīng)注意堿誤差的問(wèn)題,必要時(shí)選用適用的玻璃電極測(cè)定。
    酸度計(jì)對(duì)弱緩沖液的pH值測(cè)定,先用鄰苯二甲酸氫鉀標(biāo)準(zhǔn)緩沖液校正儀器后測(cè)定供試液,并重取供試液再測(cè),直至pH值的讀數(shù)在1分鐘內(nèi)改變不超過(guò)±0.05為止;然后再用硼砂標(biāo)準(zhǔn)緩沖液校正儀器,再如上法測(cè)定;二次pH值的讀數(shù)相差應(yīng)不超過(guò)0.1,取二次讀數(shù)的平均值為其pH值。配制標(biāo)準(zhǔn)緩沖液與溶解供試品的水,應(yīng)是新沸過(guò)的冷蒸餾水,其pH值應(yīng)為5.5——7.0。標(biāo)準(zhǔn)緩沖液一般可保存2——3個(gè)月,但發(fā)現(xiàn)有渾濁、發(fā)霉或沉淀等現(xiàn)象時(shí),不能繼續(xù)使用。

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